定硫仪作为煤炭及矿物燃料硫含量测定的核心设备，其检测数据的准确性直接影响能源品质评估和环保合规性控制。为确保仪器性能稳定、量值传递可靠，需开展系统性检定。
环境控制
温湿度需符合要求：温度控制在5℃~40℃，湿度避免过高（建议≤60%），防止电解液挥发或吸湿影响测试精度。
仪器需放置于无振动、无强电磁干扰的稳定台面，避免气泵或搅拌器运行异常。
气路与部件检查
开机前需测试气密性：关闭过滤器阀门时抽气流量应降至300ml/min以下，确保燃烧系统无漏气。
标准煤样要求
选用低、中、高硫含量的国家有证标准煤样（如GBW系列），硫含量范围需覆盖仪器量程（0.01%~40%）。
使用前需验证煤样均匀性，粒度应≤0.2mm，确保燃烧全。
校准操作要点
校准前需预热至设定温度（通常1050℃~1150℃），并预烧2~5个废样，使电解液达到平衡状态。
校准结果判定：同一标样连续6次测定的标准偏差需符合JJG 1006-2005要求，平均值与标准值的偏差应≤±0.10%。
操作流程注意事项
样品处理
称样前需干燥煤样（按GB/T 214要求），称量精度需达0.1mg，避免水分或杂质干扰。
坩埚需预先高温烘烤并冷却，防止残留物污染样品。
电解液管理
电解液pH值需保持酸性（推荐pH<2），若颜色发红或浑浊需立即更换，并清洗电解池极片。
试验后需用蒸馏水清洗电解池，长期停用时应排空电解液并干燥保存。
维护与异常处理
定期维护
每3个月检查气路连接处密封性，更换脱脂棉及干燥剂，防止气路堵塞或受潮。
搅拌速度需适中（建议800~1000rpm），过快易产生气泡干扰，过慢则电解效率下降。
故障排查
若标样结果偏低：检查煤样是否全燃烧（未燃尽时内部发黑）、电解液污染或气路流量不足（流量计指示需≥0.8L/min）。
仪器异常时需立即停机，联系专业人员检修，禁止私自拆卸精密部件
